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化学中的重结晶指的是什么
将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。 还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验 来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。 适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。 2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左 右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂, 否则冷后析不出晶体。 如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不 可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。) 3、乘热过滤除去不溶性杂质 乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角, 紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析 出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶 剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。 回流 抽滤 实验装置 4、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于 漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部 分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空 度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此 时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。 停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。 5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶 剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结 晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸 干;置于干燥器中干燥。
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重结晶法是什么意思
结晶法是精制固体化合物的重要方法之一。结晶法是利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在冷热情况下溶解度显著差异,而采用结晶方法加以分离的操作方法。只要有结晶形成,表明化合物纯度达到了相当纯度。初次析出的结晶往往不纯,将不纯的结晶处理制成较纯结晶的过程叫重结晶。
结晶法时结晶溶剂的选择:
1、溶剂对欲结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,差别越大越好。
2、溶剂对杂质在冷、热时均溶或者不溶。
3、溶剂不与欲结晶成分发生化学反应。
4、溶剂的沸点不宜过高或过低。
结晶和重结晶法的原理是
将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
什么叫重结晶法的原理
重结晶法是指用于一些在常温下呈固态的香料的精制。如樟脑、柏木醇等单离香料,都是先通过水蒸气蒸馏、减压蒸馏等过程初步分离,然后再用重结晶法进行精制得到符合要求的产品。有些在常温下呈液态的香料,如桉叶油素等,也可以采用在低温下重结晶的方法进行精制。
单离香料就是从天然香料(以植物性天然香料为主)中分离出比较纯净的某种特定的香成分。单离香料的生产方法主要有蒸馏法、冻析法、重结晶法和化学处理法。
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